Hợp tác nghiên cứu ứng dụng công nghệ chiết siêu tới hạn để chiết xuất một số hoạt chất sinh học từ một số dược liệu Việt Nam tạo nguyên liệu làm thuốc

Năm 2015, nhóm nghiên cứu do PGS.TS. Nguyễn Duy Bắc, Học viện Quân y, Bộ Quốc phòng đứng đầu đã hợp tác nghiên cứu ứng dụng công nghệ chiết siêu tới hạn để chiết xuất một số hoạt chất sinh học từ một số dược liệu Việt Nam tạo nguyên liệu làm thuốc.

Mục tiêu nghiên cứu nhằm xây dựng được quy trình chiết xuất lycopen từ quả cà chua và dầu từ hạt vừng đen bằng phương pháp chiết xuất CO₂ siêu tới hạn và kiểm nghiệm, xây dựng tiêu chuẩn cơ sở và đánh giá độ ổn định của sản phẩm. Nhóm nghiên cứu đã thực hiện:

- Xây dựng được quy trình định lượng Lycopen trong quả cà chua và trong sản phẩm; quy trình định lượng dầu trong hạt vừng đen. Đánh giá được một số chỉ tiêu chất lượng của nguyên liệu, từ đó xây dựng được tiêu chuẩn cơ sở cho hạt vừng đen và quả cà chua làm đầu vào cho nghiên cứu;

- Xây dựng được quy trình xử lý vừng đen theo phương pháp nghiền rây, sấy khô. Đã đánh giá ảnh hưởng của các phương pháp làm khô quả cà chua tươi, từ đó xây dựng được quy trình làm khô (cách 3) với hiệu suất thu hồi lycopen cao nhất (62,36%);

- Khảo sát được ảnh hưởng của nhiệt độ (40, 50, 60 và 70^oC), áp suất chiết (200, 300 và 400 bar), tốc độ dòng CO₂ (25, 30, 40 và 45 g/phút) và kích thước tiểu phân (800 - 1.000µm) đến khối lượng dầu vừng, từ đó thu được các thông số chiết suất thích hợp: nhiệt độ 60^oC, áp suất 350 bar, tốc độ dòng CO₂ 45g/phút, kích thước tiêu phân 315-800 µm, thời gian chiết 180 phút. Từ đó, xây dựng thành công quy trình chiết xuất dầu vừng đen bằng chiết CO₂ siêu tới hạn trên thiết bị SFE2000-Thar, với hiệu suất đạt 90,57% (sau 180 phút chiết) so với chiết bằng dung môi hữu cơ (trong 8 giờ);

- Nâng cấp được quy mô chiết xuất dầu vừng đen từ 1,5 kg/mẻ lên 5kg/mẻ vẫn đảm bảo được khối lượng dầu vừng chiết được và mức chất lượng của sản phẩm. Điều chỉnh tốc độ dòng CO₂ từ 45g/phút lên 75g/ phút để phù hợp với quy mô và thông số của thiết bị;

- Đánh giá được ảnh hưởng của nhiệt độ (50-90^oC, áp suất 200 - 450 bar), tốc độ dòng CO₂ (25-45g/phút), kích thước tiểu phân nguyên liệu (<800 và 800-1.200 µm) và đồng dung môi (Ethanol, chloroform) đến quá trình chiết xuất lycopen bằng phương pháp chiết siêu tới hạn. Theo đó, xây dựng được quy trình chiết suất với các thông số lựa chọn là: nhiệt độ 80^oC, áp suất 400 bar, tốc độ dòng CO₂ 40g/phút, kích thước tiểu phân nguyên liệu nhỏ hơn 80µm. Hàm lượng lycopen trong sản phẩm chiết là 15,05 ±0,58mg/g, tương ứng với hiệu suất thu hồi lycopen là 90,35±5,28%. Đồng thời tinh chế lycopen từ sản phẩm chiết siêu tới hạn bằng phương pháp sắc ký cột đạt hàm lượng lycopen trên 70% , tinh chế theo phương pháp khác tạo ra được dịch chiết lycopen từ quả cà chua với hàm lượng là 80,51 ±3,74 mg/g, hiệu suất tinh chế đạt 82,01%.

-Đưa ra được các biện pháp làm tăng độ ẩm cho dầu vừng đen và lycopen chiết từ quả cà chua, từ đó lựa chọn được chất chống oxy hóa cho dầu vừng và lycopen có tỷ lệ lần lượt là 0,02 và 0,2%. Nhiệt độ bảo quản tốt nhất là ở điều kiện mát (nhỏ hơn 25^oC).

Qua quá trình kiểm nghiệm, nhóm đã xây dựng được tiêu chuẩn cơ sở và đánh giá độ ổn định của sản phẩm như sau:
- Đã kiểm nghiệm các chỉ tiêu chất lượng của dầu vừng đen về tính chất, tỷ trọng, chỉ số khúc xạ, chỉ số iod, acid, peroxid, xà phòng hóa, định tính, định lượng), từ đó xây được tiêu chuẩn cơ sở cho dầu vừng đen. Hàm lượng acid oleic và linoleic trong sản phẩm lần lượt là 36,12±1,52 và 45,37±1,68%;
- Kiểm nghiệm các chỉ tiêu chất lượng của dịch chiết lycopen từ quả cà chua. Độ ổn định của dầu vừng đen và dịch chiết lycopen bằng phương pháp chiết siêu tới hạn cho thấy đều ổn định sau 12 tháng đánh giá.

Cuối cùng, nhóm nghiên cứu kiến nghị tiếp tục nghiên cứu chiết xuất dầu vừng đen và lycopen ở quy mô lớn. Tiếp tục đánh giá độ ổn định với thời gian dài hơn. Đánh giá một số tác dụng sinh học trên in vitro và in vivo.